1楼：匿名用户
一． 实验目的
1． 了解醚类合成的原理及方法。
2． 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。
二． 实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森（williamson）合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼，一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得：
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。
主反应：
副反应：
三． 实验装
实验所用仪器必须干燥。装置见图3－4，图3－2。
四． 试剂与器材
试剂：苯酚、1－溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5％氢氧化钠溶液。
器材：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管，50ml锥形瓶、分液漏斗。
五． 实验步骤
本实验分二步完成。
1． 第一步：在100ml圆底烧瓶中，加入 氢氧化钠．30ml无水乙醇和9ml 苯酚（苯酚室温时为固体，可用热水浴温热使其熔化后量取），加入沸石。按图3－4安装好反应装置。
在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 c左右时，反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1－溴丁烷。
控制水浴温度在90~ c，回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解，烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。
反应结束，移去水浴。反应液稍冷，将回流装置改成蒸馏装置（如图3－2），另加沸石，在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来（约得25~29ml**）。在残留物中加入10~20ml水，使固体溴化钠溶解，塞紧瓶塞待第二步实验时处理。
2． 第二步：将混合液倒入分液漏斗中，分去水层，粗苯丁醚用10ml5％ 溶液洗涤，再用无水氯化钙干燥后，滤去干燥剂后，空气浴加热蒸馏，用空气冷凝管（用一般直形冷凝管不通水来代替）收集205~ c的馏分。产物称重．测折射率。
产量约10g，纯苯丁醚的沸点为 ，折射率 ＝ 。
六． 注意事项
1．所用的仪器必须是干燥的。
2．苯酚熔点为 c，量取时注意**上不要沾染苯酚，因苯酚有较强的腐蚀性，如已不慎碰到，应立即用大量水冲洗，再用少许乙醇擦洗。
3． 实验中先回流生成苯酚钠，再加入溴丁烷与之反应，效果较好。
4． 加热回流中，如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象，可补加少量无水乙醇。
七． 实验结果与讨论
纯苯丁醚为无色液体，沸点为 c，测其折射率，计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠，是否可行？产量能否提高？
八． 思考题
1． 在制备苯丁醚时，无水乙醇在其中起什么作用？为什么不用普通的95％乙醇？
2． 反应完毕后，为什么要尽量将乙醇蒸出？
3． 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤？
在制备苯丁醚时，无水乙醇在其中起什么作用？为什么不用普通的95%乙醇
2楼：火影与忍狗
我们前天才做的这个实验..其实可以不用无水乙醇..用水做溶剂,加入四丁基溴化铵做相转移催化剂也可以做
用无水乙醇的话可以方便你之后洗涤,还可以起到相转移催化剂的作用（它可以溶解水和有机物）
如果用普通的乙醇,你在洗涤的时候会有一点水,导致萃取不方便
苯丁醇反应结束后，为什么要尽量蒸出乙醇
3楼：匿名用户
第一步，羰基试剂（例如苯肼），可以与所有羰基化合物生成晶体，鉴别出正丁醛苯甲醛丙酮苯乙酮甲醛乙醛；无水乙醇和正丁醇不反应第二步，碘仿反应，乙醇黄色沉淀，正丁醇无现象第三步，银镜反应，发生反应的是正丁醛、苯甲醛、甲醛和乙醛；无现象的是丙酮和苯乙酮第四步，菲林试剂，甲醛铜镜，正丁醛和乙醛砖红沉淀，苯甲醛无现象第五步，碘仿反应，乙醛黄色沉淀，正丁醛无现象第六步，饱和亚硫酸氢钠，丙酮沉淀，苯乙酮无现象
在生成醇钠的实验中,为什么用无水乙醇而不用 95%的乙醇
4楼：匿名用户
因为水比乙醇更容易电离出氢离子，所以加入了钠单质会先和水反应，然后才和乙醇反应。生成了杂质氢氧化钠。所以直接用无水乙醇制取乙醇钠。
5楼：匿名用户
因为醇钠是比氢氧化钠更强的碱，遇水即水解生成氢氧化钠
rona+h2o=naoh+roh
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