1楼:匿名用户
你要先了解一下你要蒸馏的物质的性质,比如常压下的沸点,随压力的降低,沸点的变化,在你蒸馏的真空度下要什么温度你要蒸馏的物质才能气化出来?混合物系中有没有影响你物质的物质,比如会形成最高共沸物。这些因素都要充分考虑清楚,再去干。
简单的说吧,两种办法解决,一,增大真空度,二,加热提高温度。
但要注意,过程都要缓慢进行,否则会发生危险。注意安全。
求实验室减压蒸馏装置图
2楼:赵鑫鑫
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。
水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
3楼:
2)再就是用旋转蒸发器了!
旋转蒸发器英文名称:rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。
所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器
一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒**。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,**于收集瓶中,大大提高蒸发效率。
特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。
二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高**率。旋转蒸发器
[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理,用料讲究。
机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。
旋转蒸发器防爆安装步骤
①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。
④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。
⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。
⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。
一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高**率和蒸发速度。②加料:
利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.
待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。
由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。
④旋**打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。
⑤接通冷却水。⑥**溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
实验室减压蒸馏装置回流很严重怎么办?
4楼:匿名用户
其实很简单,1.把蒸馏器倾斜45度,2.加大冷凝器的面积(换一支长一点的冷凝器)就不会再出现以上问题了。,
5楼:匿名用户
在装置外加保温材料,或者绕上电热丝。
6楼:匿名用户
直接找生产厂家就可以啦
为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物
7楼:
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称
减压蒸馏
一、实验目的要求:
1、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点:
1 重点:减压蒸馏仪器的安装与应用
2 难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段:
1 教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学
形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。
2 教学手段:**式教学,优差互补。
四、实验用品(主要仪器与试剂)
:减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理:
1、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏,
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关,
随着外界压力的降低,
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到1.3~2.0kpa
(10~15mmhg
)时,沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃,压力每降低
1mmhg
,沸点降低1℃。
因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。(1
)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)
。另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹,
毛细管的作用是在减压抽气时,
将微量空气抽进烧瓶中,
呈微小气泡冒出,
作为液体沸腾中心,
使沸腾平稳,
防止爆沸的发生,
同时也起到搅拌的作用
(在减压蒸馏时,
沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小,使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,
因为它们
不耐压,
在减压抽气时会造成内向**。
蒸馏时,
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到
1067~333**a(8~25mmhg)
使用水泵抽气时,
应在水泵前装上安全瓶,
防止水压下降时,
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。
如果需要很低的压力,
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
13**a下,但
它对工作条件要求较严,
不能使有机物蒸汽、
水、酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。(3
)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力,
防止系统内压力突然变化,
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小,
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时,
压力计与水泵在同一台仪
器上。在整个减压系统中,
不能使用有裂缝或薄壁仪器,
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;
在装配仪器时,
所有接头要紧密,不能漏气;
仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管
被吸瘪六、实验步骤:
1、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,
如果真空保持情况良好,
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞,
放入空气,
直到内外压力相等。
2、加料:在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。
3、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始
抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢
慢引进少量空气,
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹,
使液体中有连续平稳的
小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)
。当达到所要求压力且压力稳
定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温,液
体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1滴/s
,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数,记录压力与温度数值。
4、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开)
,平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒
吸),停止通冷却水,最后拆卸仪器。
七、注意事项:
1 正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2 控制好加热,让蒸馏平稳进行。
3 注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题:1
一般在什么情况下使用减压蒸馏?
2 使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?
3 怎样检查装置的气密性?
4 减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?
以上为实验课教案的基本内容,
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。