1楼:寂寞化尘
我是在聚氨酯厂工作的,生产的聚醚多元醇经常要测羟值。我们用的是乙酸酐——吡啶法
首先,产品水分不能过高,不然对结果影响相当大加酰化剂的量要准确,我的准确是指每个样中加入的酰化剂量要尽可能相等加了酰化剂后,反应温度和时间对结果也有影响。温度太低,需要更久的酰化反应时间;温度太高,有利于酰化的进行,不过会使少量聚醚裂解影响测定结果。我们这边用的是60℃恒温水浴放10分钟(我在一些资料中看到,50℃需要30分钟的时间)
至于其他的,都是一些细节问题了,细节决定成败嘛,尽量仔细点呵呵,希望对于有所帮助
2楼:我爱肘子
很模糊问的,起码仪器很关键吧。是生产中对聚醚羟值影响因素吧。
羟值改变有什么影响
3楼:匿名用户
羟值500-620是硬泡,300的也还是硬泡。羟值不同,产品的类型,质地,用途都不一样,可通过技术配比的调节和改变原料聚醚的类型来改变
现在最常用的聚醚多元醇检测方法
4楼:可靠的东发布
聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种,评价其品质的指标有:羟值,酸值、水分、粘度、色度、分子量分布、不饱和度等,一般厂家常规检验项目是除分子量分布以外的其他六种指标。下面就对其重要性及其意义进行评述。
一、羟值
羟值是计算物质的量和数均分子量的依据,对于准确控制配方中异氰酸酯和多元醇的质量比(--nco/--oh)、**pet及其预聚物粘度、确定软段含量和得到性能稳定的聚氨酯泡沫成品是至关重要的,另外也是监控聚酯多元醇反应程度的一重要指标。
二、酸值
多元醇中的酸碱度,直接影响着异氰酸酯的反应活性,并且可能对羟值的测定值产生或高或低的影响,在测定羟值时,对偏酸性的多元醇的测定值要加以校正,即校正羟值等于测定羟值与酸值的和。一般聚醚多元醇酸值极低,在校正羟值时可以忽略不计;而聚酯多元醇由于使用有机酸作原料,往往在产品中带有少量酸性化合物的残留,使产品具有一定的酸值。聚酯多元醇中的酸值必须小于2.
0mgkoh/g,否则将给加工过程和制品性能带来不利影响,所以测定聚酯多元醇的酸值尤为重要。
另外在多元醇的合成过程中,由于催化剂的使用也可能会带来和产生碱性杂质,多元醇应尽量避免碱性残存物,因为在聚氨酯材料合成中它可以促进许多难以预计的副反应,所以可测量ph值以快速断定多元醇受酸碱性物质的玷污大致程度。
三、水分
多元醇中的水分控制也极其重要。异氰酸酯对水极其敏感,微量的水也会消耗近10倍量的异氰酸酯,而且也会影响预聚物粘度和产品物性;测定羟值时,多元醇中的水会消耗部分的酰化剂,也会影响羟值测定的准确性;因为水的存在,在配方中也难以准确计算异氰酸根与羟基的比例;通常聚氨酯用多元醇要求含水量在0.2%以下,高于这个值,测定羟值时必须先进行脱水。
另外,在多元醇合成过程中,微量的水也可做起始剂,与环氧化合物单体反应,使规定配方中起始剂数量增加,造成合成多元醇设计分子量下降,也就是说,当水分超标时,分子量也可能与常规不同。
5楼:纪正清
怎样检测聚
醚羟值,和水份
请教聚醚羟值和分子量
6楼:匿名用户
量假设每个分子中含2个羟基,羟值500。500÷(39+17)÷2×10-3的倒数=224g/mol。但是一般情况都是一个分子含多个羟基,分子量是生产商测量给出的。
通过分子量和羟值来计算分支子的羟基数。
怎么估计羟值?
7楼:匿名用户
fclhcsl0101 聚醚多元醇羟值
的测定邻苯二甲酸酐酯化法
f_cl_hc_sl0101
聚醚多元醇-羟值的测定-邻苯二甲酸酐酯化法
1 范围
本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 原理
2.1 定义:
羟值:与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值:与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理:
在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 吡啶。
3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液:称取111g~116g邻苯二甲酸酐于700ml吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。
3.3 酚酞指示液:1%吡啶溶液。
3.4 氢氧化钠标准溶液:c(naoh)=0.1mol/l。
3.5 盐酸标准溶液:c(hcl)=0.1mol/l。
4 仪器
4.1 酯化瓶:250ml,带有磨口空气冷凝管,冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴:115℃±2℃。
4.3 碱式滴定管:分度值为0.02ml,50ml。
4.4 移液管:25ml。
4.5 滴管称量瓶。
4.6 锥形瓶:250ml。
4.7 分析天平:感量0.1mg。
5 试样制备
如果试样中水分含量超过0.2%,必须进行脱水处理。
6 操作步骤
6.1 根据估计的羟值称取适量的样品,准确至0.1mg,置于酯化瓶中(不能让试样与瓶颈接触)。
6.2 用移液管吸取25ml邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中,摆动瓶子,使样品溶解。
6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口,把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h;回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
6.4 回流1h后,从油浴中取出酯化瓶,冷却到室温,用10ml吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,
然后取下冷凝管。
6.5 加入约0.5ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色即为终点。
6.6 用同样方法作空白试验,消耗的氢氧化钠标准溶液应在45 ml~50 ml,控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 ml ~11ml。否则,适当调整样质量,重新测定。
6.7 共进行两次平行试验。
6.8 当试样含游离酸或游离碱时,应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。
7 结果计算
7.1 试样的羟值按式(1)进行计算:
mcvvx1.56)(21×..= (1)
式中:x――试样的羟值,mgkoh/g;
v1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
v2――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
c――氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;
m――试样质量,g;
56.1――氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
7.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示,准确至0.1mgkoh/g。
7.3 羟值校正:
样品含游离酸或游离碱时,应对羟值进行校正。
8 精密度
8.1 本方法的重复性
羟值,mgkoh/g 允许误差
<120 1.0mgkoh/g
≥120 1.0%
8.2 本方法的再现性
羟值,mgkoh/g 允许误差
<121 1.5mgkoh/g
≥120 1.5%
由于空气中水汽含量较大,故吸收水分,是的测定结果偏低
羟值如何测定?
8楼:匿名用户
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:
每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于koh的质量(mg),可表示为mgkoh/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。
乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。
为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。
在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300ml干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25ml酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20ml1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/l koh标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。
羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg koh/g。
羟值=(空白所耗koh溶液体积-样品所耗koh溶液体积)×koh浓度×56.1/取样量(g)
聚酯多元醇的酸性以及羟值的测定方法
9楼:匿名用户
聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种,评价其品质的指标有:羟值,酸值、水分、粘度、色度、分子量分布、不饱和度等,一般厂家常规检验项目是除分子量分布以外的其他六种指标。下面就对其重要性及其意义进行评述。
一、羟值
羟值是计算物质的量和数均分子量的依据,对于准确控制配方中异氰酸酯和多元醇的质量比(--nco/--oh)、**pet及其预聚物粘度、确定软段含量和得到性能稳定的聚氨酯泡沫成品是至关重要的,另外也是监控聚酯多元醇反应程度的一重要指标。
二、酸值
多元醇中的酸碱度,直接影响着异氰酸酯的反应活性,并且可能对羟值的测定值产生或高或低的影响,在测定羟值时,对偏酸性的多元醇的测定值要加以校正,即校正羟值等于测定羟值与酸值的和。一般聚醚多元醇酸值极低,在校正羟值时可以忽略不计;而聚酯多元醇由于使用有机酸作原料,往往在产品中带有少量酸性化合物的残留,使产品具有一定的酸值。聚酯多元醇中的酸值必须小于2.
0mgkoh/g,否则将给加工过程和制品性能带来不利影响,所以测定聚酯多元醇的酸值尤为重要。
另外在多元醇的合成过程中,由于催化剂的使用也可能会带来和产生碱性杂质,多元醇应尽量避免碱性残存物,因为在聚氨酯材料合成中它可以促进许多难以预计的副反应,所以可测量ph值以快速断定多元醇受酸碱性物质的玷污大致程度。
三、水分
多元醇中的水分控制也极其重要。异氰酸酯对水极其敏感,微量的水也会消耗近10倍量的异氰酸酯,而且也会影响预聚物粘度和产品物性;测定羟值时,多元醇中的水会消耗部分的酰化剂,也会影响羟值测定的准确性;因为水的存在,在配方中也难以准确计算异氰酸根与羟基的比例;通常聚氨酯用多元醇要求含水量在0.2%以下,高于这个值,测定羟值时必须先进行脱水。
另外,在多元醇合成过程中,微量的水也可做起始剂,与环氧化合物单体反应,使规定配方中起始剂数量增加,造成合成多元醇设计分子量下降,也就是说,当水分超标时,分子量也可能与常规不同。
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