1楼：匿名用户
fclhcsl0101 聚醚多元醇羟值
的测定邻苯二甲酸酐酯化法
f_cl_hc_sl0101
聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法
1 范围
本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 原理
2.1 定义：
羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值：与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：
在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 吡啶。
3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700ml吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。
3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。
3.4 氢氧化钠标准溶液：c(naoh)=0.1mol/l。
3.5 盐酸标准溶液：c(hcl)=0.1mol/l。
4 仪器
4.1 酯化瓶：250ml，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴：115℃±2℃。
4.3 碱式滴定管：分度值为0.02ml，50ml。
4.4 移液管：25ml。
4.5 滴管称量瓶。
4.6 锥形瓶：250ml。
4.7 分析天平：感量0.1mg。
5 试样制备
如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。
6 操作步骤
6.1 根据估计的羟值称取适量的样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。
6.2 用移液管吸取25ml邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。
6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
6.4 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10ml吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，
然后取下冷凝管。
6.5 加入约0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。
6.6 用同样方法作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液应在45 ml～50 ml，控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 ml ~11ml。否则，适当调整样质量，重新测定。
6.7 共进行两次平行试验。
6.8 当试样含游离酸或游离碱时，应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。
7 结果计算
7.1 试样的羟值按式（1）进行计算：
mcvvx1.56)(21×..= （1）
式中：x――试样的羟值，mgkoh/g；
v1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
v2――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
c――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l；
m――试样质量，g；
56.1――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
7.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgkoh/g。
7.3 羟值校正：
样品含游离酸或游离碱时，应对羟值进行校正。
8 精密度
8.1 本方法的重复性
羟值，mgkoh/g 允许误差
＜120 1.0mgkoh/g
≥120 1.0%
8.2 本方法的再现性
羟值，mgkoh/g 允许误差
＜121 1.5mgkoh/g
≥120 1.5%
由于空气中水汽含量较大，故吸收水分，是的测定结果偏低
羟值如何测定？
2楼：匿名用户
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：
每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于koh的质量(mg),可表示为mgkoh/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。
乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。
为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。
在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300ml干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25ml酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20ml1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/l koh标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。
羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg koh/g。
羟值=（空白所耗koh溶液体积-样品所耗koh溶液体积）×koh浓度×56.1/取样量（g）
醇酸树脂的羟值如何计算?
3楼：天竹科技
一般来说，简单的就是用醇当量减去酸当量，再乘以17，然后除以树脂得量（去掉酯化水后的树脂量）乘以100此时得到的数值叫 羟基含量。然后再乘以33得羟值。如，得到的羟基含量为6%，则羟值为6乘以33羟值为198。
如有问题：397992043
“羟值”是代表什麼意思？？
4楼：匿名用户
羟值(hydroxyl value)
在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.
环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:
羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.
目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.
在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.
羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.
对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgkoh/g)即为羟值.
请问树脂的羟值和酸值，水份怎么检测？ 20
5楼：雪霁天光
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按gb 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将1 4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)
3.3 混合指示剂：将3体积0 1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0 1%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0 5～0 6n[1)]。按gb 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml。
4.2 滴定管：50ml。
4.3 移液管：10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。
4.6 分析天平：感量0 001g.
4.7 电位滴定仪。
____________________
采用说明：
(1)iso 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0 5n。
5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0 001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步
试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使
试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶
液的毫升数v1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数v2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值hv按下式计算：
(v2-v1)n×56.1
hv=——————— +av
g 式中： hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgkoh/g;
v1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
v2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
n——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
g——试样质量，g;
av——试样的酸值，mgkoh/g;
(v2-v1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a. 试验名称、牌号、批号；
b. 试样**、送样日期；
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。
采用说明
1)iso 2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样
2)iso 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。
3)iso 2554-1974中，用于结果计算v1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
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