如何测定白酒中总脂含量,测定白酒中甲醇含量的方法有哪些

2020-11-24 21:22:25 字数 5287 阅读 5986

1楼:匿名用户

1  酒精度是指在20℃时100ml酒样中,含酒精的ml数。检验时,将样品注入洁净、干燥量筒 内静置,待酒中气泡消失后,放入经过检定的温度计和酒精计,待温度计读数稳定后,读取 酒度与温度,根据读得示值,查酒精与温度换算表,校正为20℃时的酒度。本法称酒精计测 定法。

2  总酸指发酵时的羧酸,包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在国家标准中都作 了规定。检验时,吸取样品50ml,注入250ml三角瓶中,加入酚酞指示剂3滴,以0 1倍当量 氢氧化钠溶液滴定至微红色,保持30s不褪色,记录消耗0 1倍当量氢氧化钠溶液的ml数, 然后计算总酸含量。

本法称容量分析法。

3  总酯是白酒中含酯的总量,酯是白酒中主要芳香成分,它是醇类和羟酸酯化学反应产物 ,在酒的发酵后期形成较多,所以发酵时间长的酒香,总脂含量在国家标准中有规定。检验 时,将试样注入瓶内,然后加入指示剂,待试样处理好后进行滴定,最后根据消耗0 1倍当 量硫酸溶液数量计算出总酯含量。本法也是容量分析法。

4  固形物:酒中固形物含量以g/l表示。固形物含量在国家标准中都有规定。

检验时,吸 取酒样50ml,注入已干燥至恒重的100ml瓷蒸发器内,置沸水浴上,蒸发至干。将蒸发器放 入100~105℃烘箱内烘2h,取出置于干燥器内,30min后称重,然后在放入100~105℃烘箱 内烘1h,两次称重之差不得超过0 0003g,最后进行计算。本法称为重量法

测定白酒中甲醇含量的方法有哪些

2楼:du知道君

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a!

w7 \0 u本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛,此外还有乙缩醛,总计13 种白酒主要香味组分,结果表示为mg/100ml 保留一位小数。 ) r! h( q$ s.

a4 ~2 原理" p% j6 ]' t7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱dnp ,混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数,在流经dnp 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号,以标样保留时间定性内标法定量。3 f: z v+ n* y7 p% h& s!

5 操作步骤! n6 u9 q- j1 n3 c! n, i* q 5.

1 色谱柱的制备 z) u. b) s) w# s! y8 u称取15.

0g 担体,(chromosorb w )另称取3.00gdnp 准确至1mg ,其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%,于另一小烧杯中,量取和担体等体积的无水甲醇,先用少量甲醇依次将dnp 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中,随后将剩余溶剂倒入搅匀,然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀,将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室温后,将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。

0 k0 r. h* v% \7 i 5.2 色谱条件) c$ t7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下,都是酒友专业人士希望对你有帮助

在白酒总脂含量的测定中,总酯含量为什么

3楼:匿名用户

原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量的)碱使其皂化,过量的碱再用过量的酸反滴定。

试剂:1%酚酞指示剂

0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液

0.1mol/l (1/2硫酸)标准溶液检测方法:准确吸取酒样50.

0ml于250ml带盖三角瓶中,加入酚酞两滴,0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液(切勿过量),记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.

1mol/l 氢氧化钠标准溶液25.0ml(若酒样含酯量高可适当多添加),摇匀,装上冷凝回流管,于沸水裕中回流30min(也可用室温条件下加盖,暗处反映24h代替)。取下冷却只室温。

然后,用0.1mol/l硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠,使微红色刚好完全消失为终点,记录下消耗0.1mol/l硫酸溶液的体积。

计算:x=[(c*25-c1*v)*0.088]/50*1000x:酒样中的总酯含量(以乙酸乙酯计)(g/l)c: 氢氧化钠浓度(mol/l)

25:皂化时加入0.1mol/l氢氧化钠溶液体积(ml);

c1:硫酸浓度【mol/l(1/2硫酸)】v:滴定消耗的0.1mol/l(1/2硫酸)的体积(ml);

0.088:与1.00mlnaoh标准溶液相当的乙酸乙酯质量(g);

50:取酒样的体积(ml)。

白酒中总脂的测定

4楼:学习文化知识

第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:

rcooh + naoh → rcoona + h2o

第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:

rcoor′+ naoh → rcoo na + r′oh

加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:

h2so4 + 2 naoh →na2so4 +2h2o

2.仪器

2.1 全玻璃蒸馏器:500ml。

2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000ml、250ml、冷凝管不短于45cm。

2.3 碱式滴定管:25ml或50ml。

2.4酸式滴定管:25ml或50ml。

3.试剂和溶液

3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]:按gb/t

601配制与标定。

3.2 氢氧化钠标准溶液[c(naoh)=3.5mol/l]:按gb/t 601配制。

3.3硫酸标准溶液c( h2so4)=0.1mol/l:按gb/t 601配制与标定。

3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.

2)5ml,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。

3.5 酚酞指示剂(10g/l):按gb/t 603配制。

4.分析步聚

&nbs文章**华夏酒报p;

吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.

1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.

00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.

3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.

0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

x=[(c*25-c1*v)*0.088/50]*1000

式中:x——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/l;

c——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/l;

v0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为ml;

v1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为ml;

88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;

50.0——吸取样品的体积,单位为ml。

所得结果应表示至两位小数。

5楼:匿名用户

酚酞在ph<8.2的溶液里为无色

,ph>8.2时为红色,ph>10为无色,强酸为橘黄色。

如果排除污染因素,请首先检查一下滴定用标准酸液浓度及用量,如果当量过高可能导致极快滴定过量,在强酸环境下,指示剂将呈现橘黄色。

白酒总酯的检验方法步骤?

6楼:学习文化知识

指示剂法测量白酒总酯

原理 用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。  第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:

  rcooh+naoh→rcoona+h2o  第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:  rcoor′+naoh→rcoona+r′oh  加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:  h2so4+2naoh→na2so4+2h2o

2.仪器

2.1全玻璃蒸馏器:500ml。

  2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000ml、250ml、冷凝管不短于45cm。

  2.3碱式滴定管:25ml或50ml。

  2.4酸式滴定管:25ml或50ml。

3.试剂和溶液

3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]:

按gb/t601配制与标定。  3.2氢氧化钠标准溶液[c(naoh)=3.

5mol/l]:按gb/t601配制。  3.

3硫酸标准溶液c(h2so4)=0.1mol/l:按gb/t601配制与标定。

  3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶(2.

2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5ml,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。

  3.5酚酞指示剂(10g/l):按gb/t603配制。

4.分析步聚

吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.

1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.

00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.

3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.

0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

5.结果计算

x——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/l;  c——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/l;  v0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为ml;  v1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为ml;  88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;  50.0——吸取样品的体积,单位为ml。  所得结果应表示至两位小数。

  6.精密度  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。