1楼：匿名用户
解液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解
1、苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照gb/t5009.29-2003，糖精钠的检测参照gb/t5009.28-2003，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2、样品前处理的注意事项
gb/t5009.28-2003和gb/t5009.29-2003在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的**率。
gb/t5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10%亚铁***溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下：
取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/l)1.0ml，加入9.
5ml10%亚铁***溶液，9.50ml20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5ul测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和**率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
3、检测仪器的选择
虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：
3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
4、选用气相色谱仪时的注意事项
gb/t5009.29所用的气相色谱柱为5%degs＋1%磷酸固定液的60-80目chromosorbwaw，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。
该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。
如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。
在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。
糖精钠不能直接用气相色谱进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。
影响山梨酸，苯甲酸和糖精检测灵敏度，准确度的因素有哪些
2楼：匿名用户
影响山梨酸，苯甲酸和糖精检测灵敏度，准确度的因素有哪些邻苯甲酰磺酰亚胺c7h5o3ns
1,1,3-三氧代-2,3-二氢-苯并[d]异噻唑白色结晶粉末。熔点228.8～229.
7℃，密度0.828克/立方厘米，微溶于水、乙醚和氯仿，溶于乙醇、乙酸乙酯、苯和丙酮。它的钠盐称做糖精钠或溶性糖精，易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的300～500倍。
少量无毒，但无营养价值。
糖精钠是有机化工合成产品，是食品添加剂而不是食品，除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。目前jecfa规定糖精的adi值为每日每千克体重0～5mg。
山梨酸，苯甲酸，糖精钠检测时称取2g时定容25时，检测限是多少
3楼：
苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有
很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素b1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等**反应，对人体健康造成不利影响。
近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国gb2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。
1·高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易**和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。
liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用c18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.
06mg/l，最低检出限为0.22 mg。
2·毛细管电泳法
毛细管电泳（简称ce），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场.
该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。
糖精钠和苯甲酸山梨酸属于不同种类的添加剂为什么国家标准将三者合在一起检测
4楼：做空机制
看看峰形有没有变差？应该是柱子的问题，分离度不够了。换根色谱柱试试，或者把柱子好好冲洗下，走安苯山糖还是比较伤柱子的，盐比较多啊，用比例高一点的水，稍低流速冲过夜，90水：
10甲醇好了，流速0.2。实在不行也只好换柱子了。
没条件换柱子的话，就色谱柱再生，然后反过来用。
,糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾有什么危害
5楼：小雨习
糖精钠,甜蜜素,苯甲酸钠,山梨酸钾，这些都属于食品添加剂，在国家允许范围内没有什么危害，是人体可以承受的，但这些毒素会在人体内积累，给我们的健康带来问题。
苯甲酸钠,山梨酸钾那两种都是属于防腐作用的，所以一般选择的时候还是尽量不要选择带有这些的东西，。因为它门都含有一定的毒素？对人**不是太好噢，。
怎样使苯甲酸，山梨酸分散均匀
6楼：匿名用户
如果是在水介质中,
加入氢氧化钠、氢氧化钾等使之变成苯甲酸盐,
就可以溶解在水中.