1楼:厦门桥雄
内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
外标法:
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。
在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
w=a(w)/(a)
式中w与a分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(w)及(a)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。
但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2楼:朋情
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了; 定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
3楼:俯察天下
内标法含义:是一种间接或相对的校准方法,用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
外标法含义:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
比较:内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
优点:内标法主要优点是简单,快速。
缺点:内标法没有标准曲线法定量精确。
高效液相内标法与外标法有什么区别
4楼:好累吧唧
1、方法不同
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子。外标法是按梯度添加一定量的标准品于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。
2、要求不同
内标法对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。
3、难易成度不同
内标法必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果,因而操作较困难。外标法不需测量校正因子,操作简单,计算方便。
扩展资料
内标法的特点
优点1、测定的结果较为准确,由于是通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
2.、操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
3、内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响。
缺点1、操作程序较为麻烦。
2、有时寻找合适的内标物也有困难。
5楼:学习不仅仅为了明天
内标法是供试品和对照品中同时加入内标物,计算比较麻烦,但对进样重复性要求比较宽松。外标法计算比较简单,一般有定量环或自动进样都能很好完成
6楼:蒋海松
内标法与外标法最大的区别在于一旦加入内标后,定容过程变得不那么重要了,它是用主成分与内标的峰面积比为依据计算样品的含量,这样样品可以进行浓缩测定,也可以不进行定容测定。
7楼:匿名用户
内标法:通过内标物与对照品的浓度、峰高/面积计算校正因子,然后通过校正因子、待测物峰高/面积、内标物浓度、峰高/面积,计算待测物浓度;需要与待测物性质非常相似(如吸收系数、出峰位置,但是不能干扰待测物)的内标物。
外标法:通过对照品浓度、峰高/面积和待测物的峰高/面积,计算待测物浓度。
内标法优劣:1.优势:
内标法可以减小样品前处理所造成的误差,如前面那位同学所说的定容过程变得不那么重要——前提是内标物与对照品称量好了在同一个容器中定容;另外,如果是采用手动进样的话,进样量的误差对结果的影响也可避免。2.劣势:
由于内标物选择的诸多要求,合适的内标难以寻找;操作繁琐。
外标法劣势及解决:进样量误差对结果影响较大,但现在色谱仪一般都有自动进样器,可解决这个问题。
另外,用内标法或外标法计算待测物浓度的方法,参考中国药典二部。
内标法和外标法的区别
8楼:葛木小舍先生
内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法(外标法的一种)定量精确。
内标法:
是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
外标法:
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。
简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
内标法(internal standard method)是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。
内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
9楼:假面
区别:内标法是把标准物质加入到被测样品中,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定。
1、外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。 此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。
2、内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了; 定量准确,对进样量和操作条件的控制不很严格,但必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果。
3、内标法:通过内标物与对照品的浓度、峰高/面积计算校正因子,然后通过校正因子、待测物峰高/面积、内标物浓度、峰高/面积,计算待测物浓度;需要与待测物性质非常相似(如吸收系数、出峰位置,但是不能干扰待测物)的内标物。外标法:
通过对照品浓度、峰高/面积和待测物的峰高/面积,计算待测物浓度。
扩展资料:
外标法是与内标法相对,指添加一定量的标准品(对照 品)于空白检材中制成对照样品,与未知检材平行地进行样品处理并检测,根据对照样 品响应值与其中所添加标准品(对照品)浓 度的函数关系推算未知检材中被测组分浓度的定量方法。
例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。
外标法适用于工厂中的常规分析,它用于衡量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。
当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。
对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的**,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.
5% 以内。
但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±0.25%。
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量 。
其中 ai和as分别为待测物和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量。必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量
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