测定熔点时加热速度对测定结果有何影响

2021-02-24 08:59:51 字数 5416 阅读 1685

1楼:匿名用户

一般要求缓慢升温,仔细观察。升温速度过快,会导致测定值偏高。升温速度过慢有影响测定效率,延长测定时间。

测定熔点时若加热太快,会出现什么结果

2楼:demon陌

会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存。

如果与外界没有热交换,冰和水共存的状态可以长期保持稳定。在各种晶体中粒子之间相互作用力不同,因而熔点各不相同。

同一种晶体,熔点与压强有关,一般取在1大气压下物质的熔点为正常熔点。在一定压强下,晶体物质的熔点和凝固点都相同。熔解时体积膨胀的物质,在压强增加时熔点就要升高。

3楼:祁基文

加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小

由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。

初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。

6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。

若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。

参考资料:http://wenku.

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4楼:匿名用户

加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大;

测定熔点法

熔点测定法一般有三种方法,

(1)第一法:测定易粉碎的固体药品;

(2)第二法:测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等);

(3)第三法:测定凡士林或其他类似物质。

注:各品种项下未注明时,均系指第一法。

注意事项

(1)调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;

(2)供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度;

(3)某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。

5楼:浪尖飞鱼

那样就测不准具体的熔点了,要慢慢加热让温度一点点增加,这样就能较为准确看到融化时的温度了,熔点准确性也会更高。

6楼:这是米虫

熔点偏高,熔程大。加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快.这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化.

另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。

7楼:素写寒月姬

加热时间会减少,达到熔点立即反应。这也要看什么物质,一般物质都是以上规律,特殊物质可能会伴有其他化学反应。

8楼:零韵天空

测量结果比实际熔点大

毛细管法测定熔点时,使用提勒管的好处是什么?如何选择浴液?怎样控制升温速度?

9楼:匿名用户

我估计你是南农的。我猜提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀。

后两问请参考2页第二段,和图下的精测的那几段。如果你是女生欢迎到641来讨论。

10楼:摇光

提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀,移开点酒精灯就可以降低升温速度

,(一) 熔点的测定(毛细管法)

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义。

2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、基本原理

物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度tm。当温度高tm时,所有的固相将全部转化为液相;若低于tm时,则由液相转变为固相。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一定压力下,固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的,从开始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔程也较大。

因此,熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸和尿素),他们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比133℃低得多,而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。

本实验采用简便的毛细管法测定熔点,实际上由此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,所得的结果也常高于真实的熔点,但作为一般纯度的鉴定已经可以了。

用毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方面的,温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀,有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。

全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。

为了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标,绘成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。

11楼:匿名用户

今年2019年了还是一样,那么下一个...

12楼:匿名用户

好了,又是这个题目,今年2018年。。。

13楼:不言v莫语

老师会不会早就记住了这些答案,毕竟南农有机化学实验的老师也不多。

14楼:忘知遇

2013学年的同学请参考化学实验教程的27页的第二段。。。

15楼:匿名用户

移开点酒精灯就可以降低升温速度

16楼:陆小胖纸

我想说我也是南农的。。。来看解答的。。。感谢往届大神

17楼:淼呛呛

神了,今年2019,我大南农!

18楼:匿名用户

南农的,现在的题还没变

19楼:yaaaaaaan子

2020了,因为疫情云实验。

测定熔点时,为什么要控制升温速度?

20楼:喵喵喵啊

测定熔点时要控制升温速度:能更好的观察其过程,同时也是为了减小误差 ,若升温太快会使测量值偏高。

测定方法:在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃。

但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

测定方法一般用毛细管法和微量熔点测定法。在实际应用中我们都是利用专业的测熔点仪来对一种物质进行测定。

扩展资料

熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存,如果与外界没有热交换,冰和水共存的状态可以长期保持稳定。

在各种晶体中粒子之间相互作用力不同,因而熔点各不相同。同一种晶体,熔点与压强有关,一般取在1大气压下物质的熔点为正常熔点。在一定压强下,晶体物质的熔点和凝固点都相同。

熔解时体积膨胀的物质,在压强增加时熔点就要升高。

21楼:焦水淼

熔点测定过程中,只有很好的控制升温

速度才能观察到物质的始熔到全熔的过程,记录熔程,升温过快这些过程一下就结束了,不利于纪录,和测定的准确

加热一般用水浴加热的方式比较容易控制加热速率,四个高度:熔点管贴近水银球中部,水银球放在b形管两个侧管中间,b形管装水只需装到水位刚好淹没b形管上测管,加热用酒精灯外焰对b形管测管尖部加

熔点的测定中加热速度的快慢对熔点数值有什么影响

22楼:人生如夕阳

化合物的熔bai点是指在常压下du该物质的固—

zhi液两相达到平衡时的dao温度.但通常把晶体物专质受热后由属固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点.纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点.

在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃.若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降.

因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标.有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度.

影响熔点测定的因素有哪些?

23楼:匿名用户

1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄。

2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。

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