原子荧光光谱法的说明,简要叙述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点

2020-11-17 10:27:52 字数 4959 阅读 5558

1楼:主题

测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。

原子荧光光谱 - 分析方法

物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。

  原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

简要叙述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点

2楼:匿名用户

原子荧光光谱法(afs)是用一定的激光光源(连续光源或者线光源)发射具有特征信号的光,照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后,其中的自由原子被激发跃迁到较高能级,然后去激发跃迁到某一较低能级(长春市基态)或去激发跃迁到不同于原来能级的另一较低能级而发射出各种特征原子荧光光谱,由此可以辨别元素的存在,并根据测量的荧光强度求出待测样品中元素的含量。

该式为原子荧光分析的基本关系式。

上述说明,在一定的条件下,荧光强度i(f)与基态原子数n0成正比,也就是i(f)与待测原子浓度成正比。

k在一定条件下是常数,c为待测原子浓度。

原子荧光光谱法的主要特点为:

灵敏度较高

荧光谱线比较简单,因此光谱干扰小

原子荧光光谱法的介绍

3楼:嘃妢卒姦

原子荧光光谱法(afs)是介于原子发射光谱(aes)和原子吸收光谱(aas)之间的光谱分析技术。

原子荧光光谱法

4楼:中地数媒

方法提要

试样用王水分解,在(1+9)hcl溶液中,以硫脲为还原掩蔽剂,铋与硼氢化钾反应生成氢化铋气体,以氩气作载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化铋碰撞解离成自由原子;以铋无极放电灯作光源,测定铋的荧光强度。本法适用于铋矿石中0.2×10-6~200×10-6铋的测定。

仪器氢化物无色散原子荧光光谱仪。

铋无极放电灯。

氩气(高纯)。

试剂盐酸。

硝酸。王水(1+1)取75mlhcl和25mlhno3与100ml水混合,现用现配。

硫脲溶液(100g/l现用现配)。

硼氢化钾溶液称取8gkbh4,置于预先溶有0.2gnaoh的水中,溶解后用水稀释至1000ml,摇匀。用脱脂棉过滤备用,过滤后的溶液可稳定2~3天。

铋标准储备溶液ρ(bi)=100.0μg/ml称取0.1000g金属铋(99.

99%)置于150ml烧杯中,盖上表面皿,加入10ml水,沿杯壁加入10mlhno3,加热溶解。取下冷却,用(1+9)hcl洗去表面皿,移入1000ml容量瓶中,用(1+9)hcl稀释至刻度,摇匀。

铋标准溶液ρ(bi)=0.250μg/ml由铋标准储备溶液逐级稀释配制,用(1+9)hcl稀释至刻度,制成(1+9)hcl溶液。

校准曲线

分取0ml、1.00ml、2.00ml、4.

00ml、6.00ml、8.00ml铋标准溶液,分别置于50ml容量瓶中,加入10ml(1+1)hcl和5ml硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。

分取2.0ml溶液置于氢化物反应器中,塞紧磨口塞,开启电磁阀自动加入硼氢化钾溶液,记录荧光峰高信号值,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.

0001g)试样置于50ml带塞比色管中,用少量水吹洗管壁,加入10ml(1+1)王水,将底部试样摇散,不要使试样粘附在比色管内壁上。不盖塞在沸水浴上加热分解1h,其间摇动数次,不使试样结底。取下冷却,用(1+9)hcl稀释至刻度,塞紧管塞,摇匀,放置使澄清(a液)。

根据试样含铋量,分取部分溶液(a液)置于50ml容量瓶中,加入5ml硫脲溶液,用(1+9)hcl稀释至刻度,摇匀,放置30min(b液)。分取2.0ml溶液(b液),置于氢化物反应器中,然后按校准曲线分析步骤操作,测得铋量。

铋含量的计算公式同式(46.3)。

注意事项

1)试样中如含有大量有机质,加入硼氢化钾后,溶液中化学反应剧烈,产生大量气泡,将影响分析结果的准确度。这时应少取试样量,可以克服部分影响,但不能完全消除。

2)每次分析过高含量试样后,一定要用空白溶液冲洗多次,以消除仪器记忆效应。

原子荧光光谱法

5楼:中地数媒

方法提要

试样用王水溶解,在(1+9)hcl溶液中,用硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂,砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,以氩气作载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子,用砷无极放电灯作光源,测量砷的荧光强度,在一定范围内砷的荧光强度与砷的质量分数呈线性关系。本法适用于矿石中1×10-6~200×10-6微量砷的测定。

仪器氢化物无色散原子荧光光谱仪。

微波发生器2450mhz。

砷无极放电灯。

试剂逆王水盐酸与硝酸按(1+3)混合,再加入适量水,使逆王水与水的比例为(1+1),搅匀,现用现配。

盐酸。硫脲-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲和5g抗坏血酸,溶于100ml水中,现用现配。

硼氢化钾溶液称取8gkbh4,置于预先放有0.2gnaoh的水中,溶解后,用水稀释至1000ml,摇匀,用脱脂棉过滤备用,过滤后的溶液可稳定2~3d。

砷标准溶液ρ(as)=2.0μg/ml由砷标准储备溶液(见本章51.3.1碱熔分离-碘量法)逐级稀释配制。

校准曲线

分取0.00ml、0.50ml、1.

00ml、2.00ml、3.00ml、4.

00ml、5.00ml砷标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,加入10ml(1+1)hcl和5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min。按仪器工作条件开机调试后,分取5.

0ml溶液置于氢化物反应器中,塞紧磨口塞,开启电磁阀自动加入硼氢化钾溶液,测量荧光强度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.

0001g)试样置于50ml带塞比色管中,用少量水吹洗管壁,加入10ml逆王水,将底部试样摇散(不要使试样黏附在比色管内壁上),不盖塞在沸水浴中加热分解2~3h,期间摇动数次,保持试样分散。取下冷却,用(1+9)hcl稀释至刻度,塞紧管塞,摇匀,放置澄清。分取部分溶液置于50ml容量瓶中,加入10ml硫脲-抗坏血酸混合溶液,用(1+9)hcl稀释至刻度,摇匀,放置20min。

分取与校准曲线系列相同体积的试液(5.0ml)置于氢化物反应器中,按校准曲线分析步骤操作,测得砷量。

砷含量的计算见式(51.6)。

原子荧光光谱仪的基本介绍

6楼:阿仪网

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

江苏天瑞仪器股份****afs200系列原子荧光光谱仪采用自动气体流量控制系统,气体流量控制快速稳定,同时具备异常诊断功能,仪器不工作时自动切断气源,节省气源用量。

7楼:笑看浮华s袖

利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。

 原子荧光可分为 3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。

只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。

直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。

反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。

根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。

 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。

辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。

原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。

 原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

原子荧光光谱法,原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么

1楼 中地数媒 方法提要 在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0 25ng。取0 5ml水样测定,检测下限为0 5 g l。 仪器和装置 原子荧光光谱仪。 试剂硝酸。 盐酸。硼氢化钾溶液 50g l 称取0 5gnaoh溶于少量水中,加入2...