1楼:中地数媒
方法提要
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.25ng。取0.5ml水样测定,检测下限为0.5μg/l。
仪器和装置
原子荧光光谱仪。
试剂硝酸。
盐酸。硼氢化钾溶液(50g/l)称取0.5gnaoh溶于少量水中,加入25.0g硼氢化钾(kbh4),用水定容至500ml,混匀。
钴溶液(1.0mg/ml)称取0.4038g优级纯六水氯化钴(cocl2·6h2o),用水溶解定容至100ml。临用时稀释成100μg/ml。
硫脲溶液(10g/l)。
焦磷酸钠溶液(20g/l)。
镉标准储备溶液ρ(cd)=1.00mg/ml称取1.0000g金属镉(光谱纯)溶于20mlhno3中,用水定容至1000ml,摇匀。
镉标准中间溶液ρ(cd)=1.00μg/ml用(1+99)hno3稀释镉标准储备溶液配制。
镉标准溶液ρ(cd)=0.01μg/ml用水稀释镉标准中间溶液配制。
校准曲线
分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、3.
00ml、5.00ml、7.00ml、10.
00ml镉标准溶液于比色管中,用水定容至10ml,使镉的浓度分别为0μg/l、0.5μg/l、1.0μg/l、3.
0μg/l、5.0μg/l、7.0μg/l、10.
0μg/l。
加入0.2mlhcl、0.2ml钴溶液(100μg/ml)、1.0ml硫脲溶液、0.4ml焦磷酸钠溶液,混匀。以硼氢化钾溶液为还原剂,afs测定镉。
仪器参考条件。灯电流50ma;负高压260v;原子化器高度10mm;载气流量800ml/min;屏蔽气流量1100ml/min;进样体积0.5ml。
载流。取10mlhcl加入少量纯水,加入10ml100μg/ml钴溶液,用纯水定容至500ml,混匀。开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定,绘制校准曲线。
分析步骤
取10ml水样于比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定水样的荧光强度,从校准曲线查得水样中镉元素的质量浓度(μg/l)。
原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么
2楼:匿名用户
原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子发射光谱,
而根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法称为原子发射光谱。icp-aes的特点是可以进行多元素检测,选择性高,检出限低,准确度高。
原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如sk-2003a,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。
3楼:教授王
就是发射与荧光的区别呀
原子荧光光谱法
4楼:中地数媒
方法提要
试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:
w(as)为0.010%~0.40%;w(bi)为0.
010%~0.50%。
仪器原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。
试剂氯酸钾。
硝酸。盐酸。
王水现用现配。
硫酸。硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g,用水溶解,稀释至100ml,混匀。现用现配。
硼氢化钾溶液(20g/l)称取2g硼氢化钾溶于100ml2g/lnaoh溶液中。现用现配。
砷标准储备溶液ρ(as)=100.0μg/ml称取0.1320g三氧化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)于100ml烧杯中,加5ml200g/lnaoh溶液,低温加热使其溶解,加水50rnl,2滴酚酞-乙醇溶液(1g/l),用(1+1)h2so4中和至红色刚消失,再过量2ml,移入1000ml容最瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
砷标准溶液ρ(as)=4.0μg/ml移取20.0ml砷标准储备溶液(100.0μg/ml)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铋标准储备溶液ρ(bi)=100.0μg/ml称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.
99%)于250ml烧杯中,加入50ml(1+1)hno3,盖上表面皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铋标准溶液ρ(bi)=4.0μg/ml移取20.00ml铋标准储备溶液(100.0μg/ml)于500ml容量瓶中,加入100mlhcl,用水稀释至刻度,混匀。
校准曲线
移取0.00ml、0.50ml、1.
00ml、2.00ml、5.00ml、10.
00ml、15.00ml、20.00ml砷标准溶液(4.
0μg/ml)和铋标准溶液(4.0μg/ml)于100ml容量瓶中,加入10ml王水、10ml硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。移取2ml于氢化物发生器中,以恒定速率加入硼氢化钾溶液,在原子荧光光谱仪上分别测定as、bi的荧光强度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于300ml烧杯中,用少量水润湿,加入约0.
1g氯酸钾与试样混匀,加10mlhcl,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解(试样中含硫高时,反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止),蒸至小体积,稍冷,加5mlh2so4,加热至冒烟,取下冷却,加30mlhcl,用水吹洗表面皿及杯壁至70ml左右,低温加热至可溶性盐类溶解,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
视砷、铋含量移取适量上述溶液于已盛有60ml水、10ml王水的100ml容量瓶中,加10ml硫脲-抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
原子荧光光谱法和荧光光谱法是一样的吗
5楼:匿名用户
不一样,首先从原理说,原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射的原理制成的可以检测元素。而荧光光谱法:而荧光激发光谱:
让不同波长的激发光激发荧光物质使之发生荧光,而让荧光以固定的发射波长照射到检测器上,然后以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标所绘制的图,即为荧光激发光谱.荧光发射光谱的形状与激发光的波长无关 .荧光发射光谱:
使激发光的波长和强度保持不变,而让荧光物质所发出的荧光通过发射单色器照射于检测器上,亦即进行扫描,以荧光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标作图,即为荧光光谱,又称荧光发射光谱。在应用上,原子荧光光度计主要进行重金属检测,如金索坤的sk产品主要用途就是重金属检测;而荧光光谱仪主要是是研究小分子与核酸相互作用的主要手段。通过药物与核酸相互作用,使dna与探针键合的程度减小,反映在探针荧光光谱的改变,从而可以了解药物和核酸的作用机理。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的区别
6楼:匿名用户
原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
在分析领域里面,还是有所不同的,icp可以做定性,半定量和定量,而aas只能用来做半定量和定量分析。
原子荧光光谱法的说明
7楼:主题
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
原子荧光光谱 - 分析方法
物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光光谱仪的基本原理
8楼:玛丽
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:i f为荧光强度;φ为荧光量子效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;io为激发光强度;a为荧光照射在检测器上的有效面积;l为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;n为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
原子荧光光谱法为什么通常用于测金属
9楼:匿名用户
这是由于它的原理决定的,所谓的原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),它的特点就是线性范围宽、检出限低、灵敏度高,就比如sk-2003a,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。就原理来说产生被测元素的基态原子是很关键的一部,也是一个难点。
现在一般采用采用hg(氢化物发生),但可以和被测元素产生氢化物气体的元素也不算很多,所以市面上大部分型号的原子荧光光度计也都检测砷、锑、铋、硒、锡、铅、碲、锌、锗、镉、汞十一种重金属元素,这是由于氢化法原子荧光光度计在原理上决定。