1楼：
实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；a实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；b实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应
实验八 催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
a 实验目的
(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
b 实验原理
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： choh?cho?cho?2ho 2 (1) 32362
该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?
，可甲醇甲醛甲缩醛水
见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水
93810
11712
131465
4143215
116图8-1 催化精馏实验装置
1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；
5–填料；6–温度计；7–时间继电器；
8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；
11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；
14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；
液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：
甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:
2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 c 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？
(2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？
(4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？
(5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43
回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。
d 实验装置及流程
实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。
塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000w电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
e 实验步骤
(1) 原料准备：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。
2) cp级或工业甲醇。
(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。
调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。
(3) 实验操作：
1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。
2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。
取其平均值作为实验结果。
3）验结果。
4）水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。
44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却
f 实验数据处理
(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
甲缩醛收率计算式：
(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。
(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。
g 实验结果讨论
(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？
(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
h 主要符号说明
xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；
xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；
xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；
d——塔顶馏出液的质量流率，g/min；
f——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；
w——塔釜出料的质量流率，g/min；
m1、m0——甲醛，甲缩醛的分子量；
η——甲缩醛的收率。
2楼：匿名用户
通过热管后天然后突然好
精馏塔的温度分布受那哪些因素影响
3楼：匿名用户
精馏塔的温度分布实际上就是物料浓度的分布，受到塔顶温度、压力和塔底温度、压力、进料量、回流量、塔顶采出量、塔底采出量等因素影响。
精馏塔内各块塔板上的温度为什么不同，它受什么因素影响
4楼：渊源
塔板上的温度决定于它上面的气、液温度，而气、液温度的高低又决定于它的压力和它们的含氧(或氮)浓度。在压力一定的情况下，含氧浓度高，它的温度高；含氧浓度低(即含氮高)，它的温度低。众所周知，无论是上塔或下塔，气、液的含氧浓度都是下部较高，越往上含氧浓度越低。
因而它们的温度也是下部高，越往上温度越低。另外，阻力越大，塔内的压力越高，对应的气、液饱和温度也越高；压力越低，相应的饱和温度也越低。虽然上塔底部液体含氧99.
6%，因其压力为0.14mpa，故它的饱和温度是93.2k。
而下塔顶部气体含氧0.01%(含氮99.99%)，压力为0.
6mpa，故它的饱和温度为96.1k，此时下塔氮的温度比上塔氧的温度还高。
从上面的分析可以看出，精馏塔的压力和纯度发生变化时，塔板上的温度也将发生变化。对每一块塔板来说，流到塔板的液体温度比蒸气温度要低。气液进行接触后，发生传热过程，液体部分蒸发，蒸气部分冷凝，液体中氧浓度提高，蒸气中氮浓度提高，最后温度达到接近相等，再分别离开塔板。
因而，凡是使压力和纯度发生变化的因素，如产品氧、氮和污氮蝶阀，以及液空、液氮和污液氮节流阀的开度改变都会对塔板温度有所影响。当回流比增加时，液体量相对增多，气、液混合后相对来说液体的温升较小，液体部分蒸发不充分，使得塔温偏低；回流比减小时，则相反。而气体出口阀的开度还将影响到塔的压力。
反应精馏塔内的温度分布有何特点，为什么
5楼：善良的
加工空气由下塔底部进入,已达到了所处压力下的饱和温度.进入下塔的空气温度约为100k.空气在下塔进行预精馏,随蒸气逐渐上升,其含氮量逐板增加,在下塔顶为纯气氮(含氮99.
99%～99.999%),在冷凝蒸发器中全部冷凝成液氮,所对应的饱和温度为94～95k.因为冷凝蒸发器的温差为1～2k.
因而上塔底(主冷液氧侧)的饱和温度为92～93k.精馏塔的上塔仍然是自下而上含氮量逐板增加,塔板的温度逐渐下降.在液空进料口处,下塔富氧液空(含氧38%)节流后的温度约为87～88k.
在污氮出口处,污氮的纯度为94%～96%,其相应的饱和温度为80～80.5k.在上塔的辅塔顶纯氮取出口处,相对应压力约为0.
12mpa,对应的纯氮气(含氮99.99%～99.999%)的饱和温度为77.
78k.精馏塔各处的温度是随着塔板上的气、液组成而变化的.由于氮是低沸点组分,它的含量增加,温度就下降.
反之,含氧量增多,温度就会升高.
总之,双级精馏塔的各截面温度是自下而上降低的.下塔底的压力为0.6mpa温度约为100k；下塔顶为94～95k；上塔的温度也是自下而上降低,下部温度范围为92～94k,顶部温度为77.
78k.