液相色谱中,死体积对分离度和出峰时间有什么影响

2021-02-25 05:53:57 字数 1507 阅读 8828

1楼:匿名用户

液相色谱中,死体积对分离度和出峰时间有什么影响由流动相和固定相对被测物质的不同版选择性而决定的权。次要因素还有流速,柱温等。

决定因素如下:

1,物质本身性质

2,固定相(色谱柱填料,长短,粒径)

3,流动相(包括有机相水相配比,ph值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)

4,流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)5,柱温

6,色谱仪死体积(不同仪器有差异,同一仪器上测定死体积时间随流速而有轻微变化)

气相色谱分析中,影响分离度的因素有哪些

2楼:王王王小六

影响气相色谱分离度的因素有:

1、色谱长度

色谱长度与

分离度通常成正比。色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。

通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达20m~150m,内径为0.2mm。

2、色谱柱填料颗粒大小

填料的粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,分离度就越高。但是颗粒极细时可能会增大柱压降,也会起反作用。一般采用惰性、多孔的固体颗粒。

多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。

3、柱温

气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。

4、载气种类

常用的载气有 氮气、氢气等。其中氢气、氦气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中氢气、氦气一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。

5、载气流速

介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。

3楼:长春北方化工灌装设备股份****

气相色谱分析中,影响分离度的因素有:柱长、固定液性质 、柱的死体积。

气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(gc)和液相色谱(lc) 。

定量分析

a. 色谱峰的测量:以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时间轴作垂线,对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰高。

b. 计算:由色谱峰量出各组分的峰高,然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。

4楼:碎牙

信我的,影响分离度的主要因素就是柱子原因。如果说那种刚好差一点能分开的,就调整温度和流量就能分开,不然的话还是柱效不够,分不开。