非常紧急的化学问题关于国标GB1重铬酸

2021-01-14 09:59:14 字数 6019 阅读 7955

1楼:梦觉心殇

1重铬酸钾浓度太低或者已经变质,重配重铬酸钾或提高浓度2一定需要,可以用不同回流装置,但回流过程不可少3,如果是地表水样,没有氯离子污染,可以考虑不加硫酸汞有问题可追问,请采纳

cod的测试方法。

2楼:大地雷公

给你一个我收藏着的方法吧,你是不是做环保工作的?

重铬酸钾标准法检测cod

一 原理:

是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.

二,仪器

1. 500ml全玻璃回流装置.

2. 加热装置(电炉).

3. 25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.

三,试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)26h2o≈0.1mol/l](使用前标定)

4.硫酸银溶液

四.测定步骤

硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入10ml浓硫酸,摇匀.

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

五.测定:

取20ml水样,加入10ml的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30ml硫酸银,加热回流 2h

冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

六,计算

codcr(o2,mg/l)=8×1000(v0-v1)c/v

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、本方法测定cod的范围为50—500mg/l。对于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。对于cod大于500mg/l的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(hoocc6h4cook)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的codcr标准溶液。

用时新配。

5、codcr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

3楼:启恒环保科技

cod测试方法可以用cod测定仪,测定过程非常简便,测定结果也很准确。

cod的测定

4楼:凉念若櫻花妖娆

化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化

剂的作用下,发生氧化还原反应时消耗氧的量。

cod测定的主要方法

重铬酸钾法cod测定

库仑法cod测定

催化快速法cod测定

节能加热法cod测定

比色法cod速测

重铬酸钾法cod测定

一、重铬酸钾法测定cod原理

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

cr2o7+14h+6e 2cr+7h2o (水样的氧化)

cr2o7+14h+6fe 2cr+6fe+7h2o (滴定)

fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)

二、器材

1.250ml全玻璃回流装置;

2.四联可调电炉;

3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c=0.2500mo1/l):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(c12h8n2.h2o)、0.695g硫酸亚铁feso4.7h2o)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/l):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中;c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);

v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4.硫酸一硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。

6.待测样品

四、测定步骤

1.取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.

00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/l时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.

00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。

2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算

式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/l);

v0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);

v1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);

g——氧(l/2)摩尔质量(g/ml)。

5楼:匿名用户

cod的测定方法2007-05-21 10:56cod的测定方法

化学需氧量

是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/l表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.

该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.

测定水中cod的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(codcr).

主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定cod

对标准方法做了改进的另一些测定方法.

重铬酸钾标准法

原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.

重铬酸钾标准法

二,仪器

1.500ml全玻璃回流装置.

2.加热装置(电炉).

3.25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.

三,试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l]

重铬酸钾标准法

测定步骤

标定 :准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀.

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h

冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

重铬酸钾标准法

六,计算

codcr(o2,mg/l)=

8×1000(v0-v1)·c/v

改进一.样品消化方面的改进

二.测定手段方面的改进

分光光度法

库仑法动力学法

电位法静电流法

极谱法分光光度法

原理:水样在加热回流时,反应方程式为:

由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使cr6+还原为cr3+,在波长600nm处测定cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值

分光光度法

仪器设备:分光光度计

测定步骤:

(1)配置标准系列

(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00ml水样,2.5ml重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/l),7.5ml硫酸----硫酸银,摇匀

(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)

(4)冷却后于600nm处分光光度计测定cod标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的cod.

分光光度法与标准法

标准法测定cod准确但是一次标准cod实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多.

分光光度法测定cod,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便

库仑法原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定cod的库仑滴定法.

优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对cod高或低的水体的测定都适用.

动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算codcr.

电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色和悬浊物样品分析.

静电流法 :pilzu等用涂pbo2的电极从+1.2v到+20v记录0.1mol/lk2so4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算cod值.

极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中cod值

自己的想法

虽然对cod测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向.此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响.

蜡烛的燃烧过程,急急急,关于蜡烛的化学实验!!!急急急!!!详见问题补充。

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