1楼：
酸性高锰
酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/l时，应少取水样并经稀释后再测定。 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的kmno4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。
过量的草酸钠再以kmn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为0.5mg/l，测定上限为4.
5mg/l。 测定方法
一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。
2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，c(1/2na2c2o4)=0.1000 mg/l． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，c(1/2na2c2o4)=0.0100mol/l 吸取10.00ml上述草酸钠贮备溶液移入100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， c(1/5kmno4)=0.01 mol/l 在台秤上称取a.
r高锰酸钾0.64g，溶于2000ml蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。
用前需标定。
二、测定步骤 1.水样测定 ①取100ml混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中， ②加5ml(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入10.00ml，0.
01mol/l高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入10.00ml的0.0100mol/l草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(v1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5ml左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(k)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00ml的0.0100mol/l草酸钠标准溶液，再用0.
01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(v)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（k） 校正系数k=10.00/v v......
高锰酸钾溶液消耗量(ml)； 10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml； 3．空白值测定 若水样用蒸馏水稀释时，则另取100ml蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(v0)。
三、计算高锰酸钾溶液 （1）水样不经稀释 高锰酸盐指数（o2，mg/l）= 式中v1……回滴时高锰酸钾的耗样量（ml）； k……高锰酸钾溶液的校正系数。； 8……氧（1/2o）的摩尔质量； m......草酸钠溶液浓度（mg/l）。
（2）水样经稀释 高锰酸盐指数（o2，mg/l）= 式中v2……分取水样量（ml）； vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（ml）； k……高锰酸钾溶液的校正系数； 8……氧（1/2o）的摩尔质量； r……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则r等于0.
90。四 注意事项
(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。水浴时间要准确，最好用秒表计时。
(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
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