1楼:匿名用户
在土壤有机质含量的测定时,需有一步是加入硫酸银。但一般在含氯化物的盐渍土中,测定结果较高,因氯离子被氧化成氯分子,加入硫酸银,为的是使氯离子沉淀为氯化银,避免氯离子的干扰作用。
硫酸银,溶于硝酸,氨水和浓硫酸,慢慢地溶于125份水和71份沸水,不溶于乙醇。在纯水中为微溶,并且受溶液环境ph的减小而增大,当氢离子浓度足够大时可以有明显的溶解现象。用作分析试剂,测定水中化学耗氧量时用作催化剂。
测cod催化剂为什么加硫酸银
2楼:驶往春天
加入硫酸银是起催化剂作用,因为样品中的还原性物质成分很复杂,为了让氧化剂重铬酸钾充分与其反应,就以高温回流+催化剂创造反应条件.
如何测定土壤有机质
3楼:科院小百科
碳的方法有两类:
一类是将土样中有机碳高温氧化后测定释放出的二氧化碳的量,此类方法所得的结果中也包括了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素态的碳(碳、石墨、煤)。
另一类是用氧化剂在一定温度下氧化有机碳后测定消耗氧化剂的量,再换算为有机碳的量。
最通用的是重铬酸钾氧化-外加热法。利用170180°c油浴使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5min,土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中六价铬被还原成三价铬,剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定,根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量,计算出有机碳的含量,进而换算出土壤有机质含量。
4楼:匿名用户
土壤有机质的测定
一、目的和意义
土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一,它能促使土壤形成结构,改善土壤物理、化学及生物学过程的条件,提高土壤的吸收性能和缓冲性能,同时它本身又含有植物所需要的各种养分,如碳、氮、磷、硫等。因此,要了解土壤的肥力状况,必须进行土壤有机质含量的测定。
本实验所指的有机质是土壤有机质的总量,包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质,另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。如果要测定土壤腐殖质含量,则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。
二、方法原理
在加热条件下,用一定量的氧化剂(重铬酸钾—硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳,剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定,这样,可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。
氧化及滴定时的化学反应如下:
2k2cr2o7+3c+8h2so4→2k2so4+2cr2(so4)3+3co2+8h2o
k2cr2o7+6feso4+7h2so4→2k2so4+cr2(so4)3+3fe2(so4)3+7h2o
三、主要试剂
1.0.4mol/l(1/6 k2cr2o7)溶液 称取化学纯重铬酸钾20.00克,溶于500毫升蒸馏水中(必要时可加热溶解),冷却后,缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中,并不断搅动,冷却后定容至1000毫升,贮于棕色试剂瓶中备用。
2、0.2mol/l硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液 称取化学纯硫酸亚铁铵[(nh4)2so4feso46h2o]80克或硫酸亚铁(feso47h2o)56克,溶于500毫升蒸馏水中,加6mol/l(1/2 h2so )30毫升搅拌至溶解,然后再加蒸馏水稀释至1升,贮于棕色瓶中,此溶液的准确浓度用0.1000mol/l(1/6 k2cr2o7)的标准溶液标定。
3.0.1000 mol/l(1/6 k2cr2o7)准溶液 准确称取分析纯重铬酸钾(在130℃下烘3小时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解,然后慢慢加入浓硫酸70毫升,冷却后洗入1000毫升容量瓶,定容至刻度,摇匀备用(其中含硫酸的浓度约2.
5 mol/l(1/2 h2so ))。
0.2 mol/l硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定:
准确吸取20毫升0.1000 mol/l(1/6 k2cr2o7)溶液三份于干燥的150毫升三角瓶中,加4滴邻啡罗啉指示剂,用0.2 mol/l硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。
根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和重铬酸钾的毫升数和浓度,就可算出该溶液的准确浓度。
4.邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(gb1293-77,分析纯)1.485g与feso47h2o0.695g,溶于100ml水中。
四、操作步骤
准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000—0.
5000克,土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下,4—5%的称0.
3—0.2克,3—4%的称0.4—0.
3克,2—3%的称0.5—0.4克,小于2%则称0.
5克以上。由于土样数量少,为了减少称样误差,最好用减重法。将称好的土样放入干燥的硬质试管中,用滴定管或移液管准确加入0.
4 mol/l(1/6 k2cr2o7)溶液10毫升(先加入3毫升,摇动试管,使溶液与土混匀,然后再加其余的7毫升),在试管口套一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽,把试管放入铁丝笼中。
将装有8—10个试管的铁丝笼(每笼应有1—2个试管做空白试验,用灼烧过的土壤代替土样,其他手续均相同)放入温度为185—190℃的油浴锅中(也可用石腊油、磷酸代替菜油或用多孔铝锭代替油浴),要求放入油浴锅温度下降至170—180℃左右,以后必须控制温度在170—180℃,当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动,有较大的气泡发生)时记时,缓缓煮沸5分钟,取出铁丝笼,稍冷,用纸擦净试管外部的油液。
等试管冷却后,将试管内溶液倒信150毫升三角瓶中,用蒸馏水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外,洗涤液均冲洗至三角瓶中,最后总的体积约60—70毫升。滴加加4滴邻啡罗啉指示剂,用0.2 mol/l硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。
五、结果计算
土壤有机质
式中v1—滴定空白时用去的还原剂毫升数
v2—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数
3—1/4碳原子的摩尔质量
c—还原剂的摩尔浓度
10-3___将ml换算为l
1.1—是因有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数
1.724—是按有机质平均含碳58%,由碳含量换算成有机质含量的系数
六 注意事项
1、在消煮后,溶液仍为黄棕色或黄中稍带绿色,如颜色变绿,则表明样品用量过多,重铬酸钾用量不足,有机碳的氧化不完全,需重做。
2、对于水稻土及一些长期渍水的土壤,由于土壤中含有亚铁,会使测定结果偏高,因为在这种情况下,重铬酸钾不仅氧化了有机碳,而且也氧化了土壤中的亚铁,须将土磨碎后摊平风干10天,使亚铁充分氧化为高铁后再测定。
3、在含氯化物的盐渍土中,测定结果也较高,因氯离子被氧化成氯分子。可加入硫酸银0.1克,使氯离子沉淀为氯化银,避免氯离子的干扰作用。
为何要进行土壤hp值实验
5楼:匿名用户
你说的是ph值吧,土壤ph值土壤溶液的酸碱反应,ph值影响到土壤养分的有效性,影响植物的生长,影响土壤微生物的活性和群落结构,影响土壤中重金属的形态等等。
硫酸银的检测方法
6楼:→冰晶仙子
取样品,溶解,加hcl,出现沉淀,所以样品中存在ag-
取样品,溶解,加bacl2,出现沉淀,再加稀硝酸,沉淀不溶解,所以样品中存在硫酸根
所以就可以确定样品是硫酸银了
7楼:匿名用户
硫酸银性状: 无色结晶或白色结晶性粉末。遇光逐渐变黑色。
在1085℃分解。溶于氨水和浓硫酸,慢慢地溶于125份水和71份沸水,不溶于乙醇。相对密度(d29 (29上标)5.
45。熔点657℃。有刺激性。
单位定义:
用途: 比色测定亚硝酸盐、钒酸盐、磷酸盐和氟。测定乙烯。水质分析中铬和钴的测定。
贮存: 密封干燥避光保存。scrc 200369
质量标准: hg 3-945-76
项目 分析纯 化学纯
含量不少于 99.7% 99.0%
杂质最高含量,以%计:
澄清度试验 合格 合格
硝酸不溶物 0.02 0.04
硝酸盐(no3) 0.001 0.002
铁(fe) 0.001 0.002
铜、铋、铅 合格 合格
盐酸不沉淀物 0.03 0.06
危险性质:不祥
分子量: 311.80
8楼:天才之子
将其溶于水,加入agcl溶液,若生成沉淀,则为硫酸银。
土壤有机质检测需要哪些数据
9楼:匿名用户
ft-yja土壤
有机质检测可同时检测8个样品;测一个土样有机质≤60分钟,同时检测三个土样有机质≤80分钟
线性误差:≤3%(0.03,硫酸铜检测)
重复性误差:≤0.5%(0.
005,重铬酸钾溶液)灵敏度:红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.
17×10-3波长范围:红光620±8nm 蓝光440±8nm
10楼:匿名用户
土壤有机质测定法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步骤和计算方法。
本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤。
2 测定原理
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
3 仪器、设备
3.1 分析天平:感量0.0001g;
3.2 电砂浴;
3.3 磨口三角瓶:150ml;
3.4 磨口简易空气冷凝管:直径0.9cm,长19cm;
3.5 定时钟;
3.6 自动调零滴定管:10.00、25.00ml;
3.7 小型日光滴定台;
3.8 温度计:200~300℃;
3.9 铜丝筛:孔径0.25mm;
3.10 瓷研钵。
4 试剂
除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。
4.1 重铬酸钾(gb 642─77);
4.2 硫酸(gb 625─77);
4.3 硫酸亚铁(gb 664─77);
4.4 硫酸银(hg 3─945─76):研成粉末;
4.5 二氧化硅(q/hg 22─562─76):粉末状;
4.6 邻菲啉指示剂:称取邻菲啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁(4.3) 的 100ml水溶液中。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。
4.7 0.4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液:
称取重铬酸钾(4.1)39.23g,溶于600~800ml蒸馏水中,待完全溶解后加水稀释至1l,将溶液移入3l大烧杯中;另取1l比重为1.
84的浓硫酸(4.2),慢慢地倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。
4.8 重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘1.
5h的优级纯重铬酸钾(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1l容量瓶内,加水定容。
此溶液浓度c(1/6k2cr2o7)=0.2000mol/l。
4.9 硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(4.
3)56g,溶于600~800ml水中,加浓硫酸(4.2)20ml,搅拌均匀,加水定溶至1l(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。
硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下:
吸取重铬酸钾标准溶液(4.8)20ml,放入150ml三角瓶中,加浓硫酸(4.2)3ml和邻菲啉指示剂(4.
6)3~5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度c2°
c2=c1·v1/v2………………………………………………(1)
式中:c2──硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/l;
c1── 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/l;
v1── 吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,ml;
v2── 滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,ml。
5 样品的选择和制备
5.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.
25mm筛,装入磨口瓶中备用。
5.2 对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤,必须在土壤晾干压碎后,平摊成薄层,每天翻动一次,在空气中暴露一周左右后才能磨样。
6 测定步骤
6.1 按有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.
5g,精确到0. 0001g。置入150ml三角瓶中,加粉末状的硫酸银(4.
4)0.1g,然后用自动调零滴定管(3.6),准确加入0.
4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液(4.7)10ml摇匀。
6.2 将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管(3.4),移置已预热到200~230℃的电砂浴(3.
2)上加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±0.5min。
6.3 消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴上取下,冷却片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,瓶内溶液的总体积应控制在60~80ml为宜,加3~5滴邻菲啉指示剂(4.6),用硫酸亚铁标准溶液(4.
9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时,则应减少土壤称样量,重新测定。
6.4 每批试样测定必须同时做2~3个空白标定。取0.500g粉末状二氧化硅(4.5)代替试样,其他步骤与试样测定相同,取其平均值。
7 结果计算
7.1 土壤有机质含量x(按烘干土计算),由式(2)计算:
x=(v0-v)c2×0.003×1.724×100/m………………………………(2)
式中:x──土壤有机质含量,%;
v0── 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml;
v── 测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml;
c2── 硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/l;
0.003── 1/4碳原子的摩尔质量数,g/mol;
1.724── 由有机碳换算为有机质的系数;
m── 烘干试样质量,g。
平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
7.2 允许差:当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不得超过0.
05%;含量为1%~4%时,不得超过0.10%;含量为4%~7%时,不得超过0.30%;含量在10%以上时,不得超过0.
50%。