1楼:匿名用户
最常用的是毛细管熔点法,简单容易。
纯度低,熔点低(指含少量原料杂质的)
测定物质的熔点和沸点有哪些方法
2楼:love恍悟
要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.
5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。
实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法:
①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品:取0.1~0.
2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。
③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定:
粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。
精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。
当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:
t始熔~t全熔。
实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点:
①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.
3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定:
取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。
在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。
按上述方法进行如下测定:ccl4沸点(76℃)。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10oc的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
3楼:匿名用户
液体样品:测液体稍复杂,用酒精温度计(用略大于纯物质沸点的量程),在温度计低端绑一个长约6cm、内径约0.5cm的玻璃管(即沸点外管),玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一,在样品中插入一一端熔封内径约0.
1.1mm的玻璃毛细管.整体(即绑有沸点外管的温度计)水浴加热,观察在温度上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢出,当毛细管中的气体全部排出,而样品液体将进未进毛细管时观察温度,此时的温度即样品的沸点.
与纯物质的沸点比较,越接近则越纯.
注:毛细管的一端在酒精灯上熔封,应检查是否漏气(即将没有熔封的一端沾水,没有虹吸则不漏气)
固体样品:用熔点测定仪,调整显微镜在适当的倍数,使视野清晰看到固体的粉末或晶体,加热,记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的温度,即样品的熔程,与纯物质熔程比较,越接近越纯.
测定物质熔点的方法进行物质分析的基本原理
4楼:扶桑树
要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.
5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种
测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义
5楼:天蝎小灰马
因为有机物是分子晶体,有固定的熔点,而一旦混入杂质,熔点就会下降,熔程就会拉长,所以可通过测定有机物的熔点判断有机物的纯度.
对于有机物来说,杂质对熔点的影响比较大,所以测定熔点有助于鉴定化合物的纯度,不过这只能对小分子化合物而言,分子量较高的化合物可能因为高温而变坏,不会去测其熔点。
6楼:匿名用户
有杂质有可能导致实验失败,错误;有机物一般是生物制造的,可以确定这个物质是否与生物相关
仪器分析中,哪种方法可用于测定物质的熔点?
7楼:冰之恋小星星
1、熔点的测定来
化合物的熔点源是指在
常压下该物质的bai固—液两相达到平衡du时的温度。但通zhi常把晶体物dao质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
测定熔点试验中,测得的数据如何表示,与样品的纯度又有何关系?
8楼:匿名用户
数据用熔程来表示。
比如说测得某有机物在104.3℃开始熔化,在104.6℃完全熔化。
104.3~104.6℃就为这种有机物的熔程。
为什么测定物质的熔点,实验结果不是一个固定温度点而是一个范围值呢?因为测定物质里含有少量杂质,不纯的物质没有固定的熔点(参考混合物没有固定熔点)
熔程越小(熔化过程中温度变化越小)测定物质的纯度越高熔程越大(熔化过程中温度变化越大)测定物质的纯度越低。
物质的纯度与熔点有什么关系
9楼:匿名用户
不同的晶体熔点不同,同种物质的熔点与凝固点相同。同一种晶体的熔点与气压和纯度有关。某物质混入杂质后,其熔点会有所变化,所以,测定的熔点越接近该物质的理论值此物质纯度越高,这就是用测熔点的方法判断纯度的原理。